药用级雷尼替丁 化学原料药 CDE备案登记

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本品为N'-甲基-N-[2-[[[5-[（二甲基）甲基]-2-呋喃基]甲基]硫基]乙基]-2-硝基-1，1-乙烯二胺。按枯燥品计算，含C₁₃H₂₂N₄O₃S·HCl应为97.5%～102.0%。 【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；有异臭；易潮解，吸潮后颜色变深。 本品在水或中易溶，在乙醇中略溶，在中简直不溶。 

【鉴别】（1）取本品约0.2g，置试管中，用小火缓缓加热，产生的气体能使潮湿的醋酸铅试纸显黑色。 （2）在含量测定项下记载的图谱中，供试品溶液主峰的保存时间应与对照品溶液主峰的保存时间分歧。 （3）取本品，加水制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在228nm与314nm的波优点有大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集401 图）分歧。 （5）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反响（通则0301）。 可选做（2）、（4）和（5）项或（1）、（2）、（3）和（5）项。

 【检查】酸度 取本品0.20g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。 溶液的廓清度与颜色 取本品1.0g，加水溶解使成100ml，溶液应廓清无色；如显色，与黄色3号规范比色液（通则0901法）比拟，不得深。 有关物质 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精细量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精细量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，相对保存时间约为1.75的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰疏忽不计。 枯燥失重 取本品，以五氧化二磷为枯燥剂，在60℃减压枯燥4小时，减失重量不得过0.75%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下的残渣，依法检查（通则0821二法），含重金属不得过百万分之二十。 

【含量测定】照液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为剂（Kromasil C18，4.6mm×150mm，5μm或效能相当的色谱柱）；活动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸6.8ml置1900ml水中，参加50%溶液8. 6ml，加水至2000ml，用磷酸或50%溶液调理pH值至7.1±0.05）-乙腈（98：2），活动相B为磷酸盐缓冲液-乙腈（78：22）；按下表停止梯度洗脱；检测波长为230nm；流速为每分钟1.5ml；柱温为35℃。取盐酸雷尼替丁约0.1g，置100ml量瓶中，加50%溶液1ml，加水约60ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置1小时后，取10μl注入液相色谱仪，记载色谱图。调理流速或活动相比例，使主成分色谱峰的保存时间约为12分钟，杂质Ⅰ的相对保存时间约为0. 85，雷尼替丁峰与杂质Ⅰ峰的别离度应大于4.0。 ------------------------------------------- 时间（分钟） 活动相A（%） 活动相B（%） ------------------------------------------- 0 100 0 15 0 100 23 0 100 24 100 0 30 100 0 ------------------------------------------- 测定法 取本品约22mg，精细称定，置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精细量取10μl注入液相色谱仪，记载色谱图；另取盐酸雷尼替丁对照品约22mg，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

 【类别】H₂受体拮抗药。 

【贮藏】遮光，密封，在凉暗枯燥处保管。