医药级辅酶Q10 原料药 国药准字号标准

医药级辅酶Q10 原料药 国药准字号标准

医药级辅酶Q10 原料药 国药准字号标准

本品为 2-[（全-E） 3，7，11，15，19，23，27，31，35，39-十甲 基-2，6，10，14，18，22，26，30，34，38-四十癸烯基]-5，6-二甲氧基-3-甲基-p-苯醌。按无水物计算，含C₅₉H₉₀O₄ 不得少 于 98.0%。 【性状】本品为黄色至橙黄色结晶性粉末；无臭无味；遇光易分解。 本品在三氯甲烷或丙酮中溶解，在乙醇中微溶解，在水中不溶。 熔点本品的熔点（通则0612）为48～52℃。 【鉴别】（1）取含量测定项下的供试品溶液，加硼氢化钠50mg，摇匀，溶液黄色消失。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1046 图）一致。 【检查】有关物质 避光操作。取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用 无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1%）。 异构体 避光操作。取本品，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置 200ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（临用新制）。照高效液相色谱法（通则0512）立即测定。用硅胶为填充剂（4.6mm X 250mm， 5μm）；以正己烷-乙酸乙酯（97：3）为流动相，流速为每分钟2.0ml；检测波长为275nm。辅酶Q10峰的保留时间约为10分钟，异构体峰的相对保留时间约为0.9，异构体峰与辅酶Q10峰的分离度应符合要求。理论板 数按辅酶Q10峰计算不3000。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，异构体峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。 水分 取本品，以三氯甲烷为溶剂，照水分测定法（通则 0832法1）测定，含水分不得过0.2%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光 操作。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-无水乙醇（1：1）为流动相；柱温为35℃；检测波长为275nm。取辅酶Q10对照品和辅酶Q9对照品适量， 用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，辅酶Q9峰与辅酶Q10峰的分离度应大于4，理论板数按辅酶Q10峰计算不3000。 测定法 取本品20mg，精密称定，加无水乙醇约40ml，在50℃水浴中振摇溶解，放冷后，移至100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取辅酶Q10。对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】辅酶类药。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。