医药级维生素D2 药典标准原料药 D2关联审评

医药级维生素D2 药典标准 VD2关联审评

医药级维生素D2 药典标准 VD2关联审评

本品为6-甲基-5-羟基-3，4-二。按干燥品计算，含C₈H₁₁NO₃·HC1应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭，遇光渐变质。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在或中不溶。
【鉴别】（1）取本品约10mg，加水100ml溶解后，取1ml 2份，分别置甲、乙两支试管中，各加20%醋酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚基-2，6-二氯醌试液1ml；甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 448图）一致。
（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则 0301）。
【检查】酸度 取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法测定（通则 0631），pH值应为2.4～3.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则 0902法）比较，不得浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则 0901法）比较，不得深。
有关物质 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则 0831）。
炽灼残渣 不得过0.1%（通则 0841）。
重金属 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加试液至遇石蕊试纸显中性反应，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则 0821法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】照液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.04%戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.0）-（85：15）为流动相；检测波长为291nm。理论板数按维生素B₆峰计算不4000。
测定法 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取维生素B₆对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】维生素类药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】（1）维生素B₆片（2）维生素B₆液